液空和液氧中的乙炔含量分析有很多。例如:
1)氣相色譜法。將乙炔用鎳催化劑轉化成甲烷,再用氣相色譜法測定甲烷含量,然后換算出乙炔含量。或用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜法直接測定乙炔含量。這種方法靈敏度高,取樣量少,分析速度快,可以實現自動定時取樣分析,直接給出分析結果或報警。但儀器價格昂貴,操作及維護要求也較高。
2)比色法。此法操作簡單,易于掌握,可基本滿足分析要求。但一次分析時間較長。
當乙炔與一價銅鹽的氨溶液互相作用時,即生成乙炔銅,并使溶液呈紫紅色。然后將所得溶液的顏色和標準比色管相比較,與標準比色管顏色相當的乙炔含量即為溶液所吸收的乙炔量。當用于分析液空或液氧中的乙炔時,由上述測得的乙炔量除以所取的液空或液氧的體積,就可以求得每升液空或液氧中的乙炔含量(mL/L)。
乙炔吸收液按下法制備:
1)稱取33g硝酸銅[Cu(NO3)2·3H2O3]溶于1L蒸餾水中。
2)取25%的氨水400mL,并用蒸餾水稀釋至1L,再標定上述10%的氨溶液每1mL中的含氨量,并求出氨含量為0.53g時的毫升數。
3)稱取57.5g鹽酸羥胺[NH2OH·HCl]溶于1L蒸餾水中。
4)稱取2g白明膠,在加熱情況下(40~60℃),溶于100mL蒸餾水中,待溶成均勻膠體后密封冷藏保存。
5)在100mL容量瓶中,加入15mL硝酸銅溶液,10%氨水約5.3mL(使氨含量為0.53g),40mL鹽酸羥胺溶液(注意不要震蕩),待溶液還原成無色后加壓2%白明膠溶液4.5mL,95%無水酒精28mL,最后用蒸餾水稀釋至100mL刻線,震蕩均勻。在震蕩過程中,要把反應生成的氮氣及時釋放,以免容量瓶爆破。配好的溶液于暗處保存,有效期約24h。
標準比色管用下法配制:
1)稱取硝酸鈷[Co(NO3)2·6H203]20.3g,溶于100mL蒸餾水中。此溶液稱為A液。
2)稱取硝酸鉻[Cr(NO3)3·9H2O]10.2g,溶于100mL蒸餾水中。此溶液稱為B液。
3)選用9支比色管,洗凈、烘干,按表38依次加入A液、B液和蒸餾水,然后密封,輕輕搖勻即可應用。
表38比色液的配制
比色管號
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A液量/mL
|
B液量/mL
|
蒸餾水量/mL
|
相當于乙炔含量/[mL(乙炔)/mL(吸收液)]
|
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0
1
2
3
4
5
6
7
8
|
0
0.40
0.98
0.55
2.15
2.80
4.20
5.70
7.95
|
0
0.25
0.47
0.68
0.88
1.06
1.40
1.70
2.05
|
10
9.35
8.55
7.77
6.97
6.14
4.40
2.60
0
|
0
0.001
0.002
0.003
0.004
0.005
0.007
0.009
0.012
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分析液空和液氧中乙炔的步驟如下:
1)用潔凈、干燥的燒瓶取500mL待分析液體,用帶兩根不同長度支管的橡皮塞塞緊(兩根支管中短的一根不能插入液體),長支管用螺絲夾夾緊,短支管串接上潔凈干燥的蛇形冷凝管。
2)將蛇形冷凝管慢慢浸入裝有液氧的保溫瓶中,使待分析液體蒸發,而帶出來的乙炔就被凍結在蛇形管中。
3)所有待分析液體蒸發完畢后,在長支管上接入氮氣,調節螺絲夾,用緩慢的氮氣流吹洗15min。將燒瓶中殘余的乙炔全部帶入蛇形冷凝管中,同時將冷凝管中的氧趕走。
4)在吸收管內加入10mL吸收液,關閉氮氣,把吸收管串接于冷凝管后,并慢慢將冷凝管從液氧中取出。此時,應讓因熱膨脹的氣體以一個氣泡接一個氣泡的速度通過吸收管,切忌過快。然后慢慢通入氮氣,吹洗至吸收管內溶液不再加深時為止。
5)取下吸收管,與標準比色管進行比色,即可求得乙炔含量。